淺析PE毛細(xì)柱操作條件的選擇

　　1、柱載氣流量的選擇

　　通過PE毛細(xì)柱的載氣流量要根據(jù)PE毛細(xì)柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會影響到靈敏度。

　　某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在PE毛細(xì)柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形，提高信噪比。

　　2、柱溫的選擇

　　PE毛細(xì)柱柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

　　(1) 初始溫度的選擇

　　初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點組分的溫度。

　　(2) 升溫速率的選擇

　　升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到好的分離效果和峰形。

　　(3) 終點溫度的選擇

　　程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中最高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜最好不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。

　　3、進(jìn)樣方式的選擇

　　PE毛細(xì)柱對于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進(jìn)樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。