進樣針出現的常見問題

1、怎樣防止進樣針不彎？

答：很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

（1）進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

（2）位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

（3）注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

（4）因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸氧注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變得渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。

（5）進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

2、進針技巧？

（1）扎針時感覺進樣墊較緊，則注樣后拔針要快，若扎針時感覺進樣墊較松，則注樣后拔針可慢點。

（2）馬上拔出。進樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出。

（3）進樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進樣時快進快出，針扎進去的位置盡量固定，至于進樣后按start時間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以。

（4）一般是要立刻拔出，有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質，根據分析樣品的不同，進樣慢還會造成拖尾，另外同一批樣品最好由同一個人來進以保證進樣的重現性，不同的人進樣誤差會差別很大，據agilent工程師說，能保證5%以內的誤差率就算是比較好的了，原裝的進樣針非常貴，要小心。還有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用，在進樣器內使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應。

（5）待測液應裝在密封進樣瓶中（有些需要避光保存），以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。

（6）進樣前，要用溶劑洗進樣針三次左右，保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右，保證進樣濃度和待測液濃度一致。

（7）注意趕走進樣針中的氣泡，以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致，速度要快。

（8）橡皮圈要勤檢查，以免老化。

（9）進針時要對準進樣器的孔中心，避免在進針過程中碰到進樣器的導管。

3、做液相實驗進樣針被氧化變澀了，影響進樣，要怎么處理呢？

（1）多數人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會澀了，我曾經用肥皂水洗過里面的那層油狀物。

（2）還可用5%稀硝酸洗的，因為樣品有的時候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。