氣相毛細柱操作不當易造成固定相損傷

       固定相損傷往往會造成對極性溶質柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加，造成出現脫尾峰和峰高強度降低；由于柱效和分辨率的下降，出現峰變寬和由于過量的柱流失造成基線漂移。如果固定相損傷比較嚴重，那么柱活性升高、柱效下降和過量柱流失會同時發生。

       常見的操作錯誤可導致固定相損傷

       首先，超出固定想使用溫度上限加熱或沒有充分的載氣流下加溫都會損害柱子性能。其次，在升溫過程中，固定相意外與氧接觸會導致固定相降解。這就需要在升溫前，要充分用載氣將柱內氧趕盡。后，污染的溶質或樣品也可以損傷固定相。不過，所有這些問題都是可以預防的。在某些情況，損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預防固定相熱損傷。如果發生固定相熱損傷，有時也可以通過將柱子與檢測器斷開，在恒溫上限用充足載氣流過夜吹洗。在重新安裝柱子之前，將柱子末端切掉幾厘米以去除外來物質。這些外來物是在重新固化時沉積在柱子上的。

       當柱子出現問題時，首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當不希望的物質吸附到固定相上時，就產生了污染。當在固定相內發生一種化學反應時，則出現了固定相損傷。換句話說，化學損傷改變了固定相的組成，而污染并不改變固定相的化學性質，而替代的是沉積物吸附到固定相上。

       在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學損傷。對延長固定相壽命來說，預防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下，氧化損傷特別嚴重。采用高純度載氣和維持一種無泄漏系統，從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進入色譜儀內。

       隔膜也是一個常見的忽略問題，進樣口橡膠隔膜經常變化，是因為反復使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進入色譜儀內的來源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒有任何補救措施。因為這種損傷是不可逆的，試圖在它損傷后用化學處理法來恢復柱子的惰性也是不可信的。

       來自活性樣品或活性溶質的化學攻擊是固定相損傷的另一來源。通常，固定相化學損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過注射樣品造成污染，那么損傷通常發生在柱子的前端。載氣污染是化學損傷一個不常見的來源，它通常造成整個柱子的損傷。固定相往往易受到強無機酸，如鹽酸和強堿，如氫氧化鉀的化學攻擊。通過注射或柱子沖洗方式來避免強酸或強堿的倒入。有時加入強酸或強堿是不可避免的，因為它們經常是水相中有機樣品制備的副產物。如果固定相的化學損傷僅局限在柱子的前端，可以通過修整柱子前端的污染段，問題容易得到解決。不過，定位于柱子前端的化學損傷現象是十分少見的，經常遇到的是整個柱子的固定相均為化學損傷。