雷磁 ZDJ-5B 自動滴定儀測定冶金樣品中錳含量（氧化還原滴定）方案

試劑配制：

樣品前處理（以鋼鐵樣品為例）：

儀器初始化：打開 ZDJ-5B 電源，連接鉑指示電極（提前用 0.1mol/L K2Cr2O7 溶液活化）與飽和甘汞參比電極，滴定管裝入已標(biāo)定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，執(zhí)行 “管路排氣" 與 “滿管校正"，確保無氣泡；

方法參數(shù)設(shè)定：

樣品滴定：移取 25mL 稀釋后的樣品溶液于滴定杯中，啟動 ZDJ-5B，儀器自動滴加硫酸亞鐵銨溶液，實時繪制 “電位 - 滴定體積" 曲線，達到突躍閾值時自動停止，記錄樣品消耗體積（V1），平行測定 3 次。

含量計算公式：

結(jié)果判定：3 次平行測定 RSD 需≤0.5%，且結(jié)果需符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（如 Q235 鋼 Mn 含量 0.3%-0.6%，高錳鋼 Mn 含量 11%-14%），否則需重新消解樣品。

樣品消解：若溶液殘留黑色殘渣（未溶碳化物），需補加 5mL 硝酸（ρ=1.42g/mL），加熱至殘渣溶解，避免未溶錳導(dǎo)致結(jié)果偏低；

電位終點不明顯：若因 Cr3+、Ni2+ 共存導(dǎo)致電位突躍平緩，可提高突躍閾值至 80mV/mL，或在滴定前加入 5mL 5% 硫酸鈷溶液（作為氧化還原催化劑，增強電位變化）；

標(biāo)準(zhǔn)液氧化失效：硫酸亞鐵銨易被空氣氧化，需密封避光保存，每周用 ZDJ-5B 自動標(biāo)定 1 次，標(biāo)定前加入 2 滴鄰二氮菲指示劑（驗證溶液還原性）；

電極污染：若鉑電極表面附著氧化物，用 10% 鹽酸浸泡 5 分鐘，再用去離子水沖洗，擦干后重新活化，確保電位響應(yīng)靈敏。

鋼鐵廠出廠檢驗：對熱軋鋼板、螺紋鋼等產(chǎn)品，每批次抽樣 3 份，用 ZDJ-5B 測定錳含量，1.5 小時內(nèi)完成檢測，數(shù)據(jù)直接上傳至生產(chǎn)質(zhì)控系統(tǒng)，確保產(chǎn)品符合 GB/T 700-2006 標(biāo)準(zhǔn)；

錳合金研發(fā)：在高硅錳合金、低碳錳鐵研發(fā)中，通過 ZDJ-5B 實時監(jiān)測錳含量變化，優(yōu)化熔煉溫度、配料比例，提升合金性能；

廢舊冶金材料回收：對廢舊鋼鐵、廢錳合金，快速測定錳含量（判斷回收價值），避免低錳材料混入導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量波動；

第三方檢測機構(gòu)：承接冶金產(chǎn)品委托檢驗時，按本方案測定，出具符合 ISO 17025 認證的檢測報告，支持客戶產(chǎn)品出口或質(zhì)量仲裁。

精準(zhǔn)抗干擾：電位滴定法不受冶金樣品顏色干擾，低錳（0.1%）、高錳（20%）樣品測定誤差均 < 0.3%，優(yōu)于國標(biāo) 0.5% 的要求；

高效合規(guī)：單樣品檢測時間從手動滴定的 40 分鐘縮短至 15 分鐘，平行樣測定效率提升 160%，數(shù)據(jù)自動存儲符合 ISO 9001 追溯要求；

操作簡便：預(yù)設(shè)國標(biāo)方法參數(shù)，無需專業(yè)滴定技能，冶金廠普通操作員經(jīng) 1 小時培訓(xùn)即可上手，減少人為誤差；

成本可控：無需昂貴的原子吸收或 ICP 設(shè)備，單樣品檢測成本僅 8-12 元，適合冶金行業(yè)批量檢測需求。