電解池密封性：選用帶惰性氣體（如氮氣）保護的電解池，防止空氣中水分進入，同時避免光刻膠溶劑（如丙二醇甲醚醋酸酯，PGMEA）揮發影響電解平衡；
樣品進樣方式：配備微量注射器（10μL-100μL）與恒溫進樣模塊（30℃-50℃），高黏度光刻膠需加熱降低黏度，確保進樣精準；
抗干擾能力：選擇具備 “溶劑補償" 功能的儀器，可自動扣除光刻膠中揮發性成分（如溶劑）對電解信號的干擾，避免假陽性結果。
樣品預處理優化
取樣環節：采用密封式取樣瓶（如帶聚四氟乙烯塞的棕色玻璃瓶），取樣前用光刻膠樣品潤洗 3 次，取樣后立即密封，暴露空氣時間≤30 秒（防止吸潮，空氣中濕度 40% 時，1 分鐘內樣品水分可增加 5-10ppm）；
稀釋處理：針對黏度≥500mPa?s 的光刻膠，用無水異丙醇（水分≤10ppm）按 1:10 比例稀釋，稀釋后立即測定，避免稀釋劑吸潮（稀釋劑需現配現用，密封儲存）。
儀器參數校準與設定
空白校準：每日測定前，用無水甲醇（水分≤5ppm）進行空白試驗，確保儀器基線穩定（空白值≤2μg），若空白值超標，需更換電解池試劑（卡爾費休試劑）并清潔電解池；
電解參數：電解電流設定為 100mA-200mA（高水分樣品用高電流縮短測定時間，低水分樣品用低電流提升精度），攪拌速度 300rpm-500rpm（確保樣品與試劑充分混合，避免局部反應不充分）；
終點判定：采用 “雙終點" 模式（電流終點 + 電壓終點），避免單一終點因溶劑干擾導致的誤判，測定時間控制在 5-10 分鐘（超過 15 分鐘需檢查樣品是否分層）。
試劑兼容性控制
卡爾費休試劑選擇：采用無吡啶型試劑（如甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系），避免吡啶與光刻膠中的胺類添加劑反應，導致試劑失效；
試劑更換周期：當試劑水分含量≥500ppm（通過儀器自檢功能監測）或使用超過 72 小時，需立即更換，防止測定偏差。
液態光刻膠（黏度≤100mPa?s）：用 10μL 微量注射器垂直進樣，注射器針尖需插入電解池試劑液面下 1cm，緩慢推注（速度 1μL/s），避免產生氣泡；
糊狀光刻膠（黏度≥1000mPa?s）：采用固體進樣舟（石英材質，水分≤5μg），稱取 50mg-100mg 樣品（精度 0.1mg），快速放入電解池，立即密封電解池，防止樣品揮發與吸潮。
平行測定：同一樣品需進行 3 次平行測定，取平均值作為最終結果，要求 3 次測定的相對標準偏差（RSD）≤3%（RSD 超 5% 時，需重新檢查儀器校準與樣品處理環節）；
空白扣除：每次測定結果需扣除空白試驗值（如空白值為 3μg，樣品測定值為 28μg，則實際水分含量 =（28-3）μg / 樣品質量）；
回收率驗證：定期進行加標回收率試驗（往已知水分含量的光刻膠中加入定量無水甲醇 - 水標準溶液），要求回收率在 95%-105% 之間，確保儀器準確性。
與氣相色譜法（GC）對比：采用頂空 - 氣相色譜法（配備熱導檢測器 TCD），檢測光刻膠中水分，兩種方法測定結果偏差需≤5%（如庫侖法測定值為 62ppm，GC 法測定值需在 59-65ppm 范圍內）；
標準樣品驗證：使用已知水分含量的光刻膠標準物質（如 NIST SRM 2890，水分 50ppm±2ppm），儀器測定值需在標準值允許誤差范圍內，否則需重新校準儀器。
優化前：使用普通容量法分析儀，環境濕度未控制，測定 RSD 為 8%-12%，加標回收率僅 85%-90%，無法滿足制程要求；
優化后：選用庫侖法分析儀，控制環境濕度 30%、溫度 25℃，采用恒溫進樣與空白扣除，測定 RSD 降至 1.5%-2.5%，加標回收率提升至 98%-102%，且與 GC 法測定結果偏差≤3%。
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